Instrucciones Técnicas Aparato estandar de reflujo para sistemas de microondas


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1 Instrucciones Técnicas Aparato estandar de reflujo para sistemas de microondas Las condiciones experimentales de un experimento con microondas dependen de los datos técnicos del aparto microondas utilizado. Para poder preparar unas instrucciones precisas para poder llevar a cabo con éxito y de forma segura experimentos de microondas para un laboratorio de prácticas de química orgánica, debe elegirse un aparato de microondas para los experimentos NOP. Así, todos los experimentos se han llevado a cabo con un sistema ETHOS 1600 o ETHOS MR de MLS GmbH, Leutkirch, Alemania. Este aparato cumple todas las especificaciones ténicas y de seguridad para los experimentos de laboratorio. Las siguientes instrucciones técnicas para el uso de un aparato estandar de reflujo (SRA) en un sistema de microondasse refieren a este aparato y a sus accesorios adecuados. En principio, todos los experimentos NOP pueden llevarse a cabo con aparatos microondas de otros fabricantes. Los parámetros experimentales y de potencia, las instrucciones técnicas y las notas de seguridad deben verificarse y adapterse adecuadamente en este caso. Fig. 1: SRA con un matraz de dos bocas de 500 ml en el aparato microondas ETHOS MR 1

2 El sistema de microondas empleado permite la utilización de material de vidrio, que se acopla de forma similar al de los experimentos clásicos de laboratorio y presenta las mismas variaciones. Si se usan microondas como fuente de energía, la presencia de objetos de metal (espátula, pinzas, papel de aluminio, termómetros de mercurio etc.) dentro de la cavidad del microondas está totalmente prohibida durante la irradiación. La excepción la constituyen los agitadores magnéticos de menos de 30 mm de longitud, ya que no absorben energía de microondas ni desarrollan potencial eléctrico. La medida de la temperatura se lleva a cabo en todas las reacciones con sensores de fibra óptica, que poseen la exactitud suficiente para estas reacciones y funcionan adecuadamente en el campo de las microondas. El empleo de termómetros de mercurio está prohibido. Las mezclas de reacción pueden agitarse con agitadores magnéticos o agitadores convencionales de precisión hechos de cristal. Las reacciones que se describen a continuación se han llevado a cabo usando agitadores magnéticos. Los aparatos de microondas poseen orificios a través de los cuales se pueden introducir tubos de vidrio o cabezales de instrumentos (sensores de fibra óptica, sensores de presión) y tubos de plástico (preferiblemente fabricados con Teflon). El orificio central (diametro: 30 mm) está equipado con un tubo de acero inoxidable que evita que escape radiación de microondas del interior y al mismo tiempo permite fijar el material de vidrio con los tornillos de su extremo superior. El montaje del aparato y su instalación en el sistema de microondas se representa en la siguiente secuencia de imágenes en cinco pasos. 2

3 Paso 1: El recipiente de Teflon 2 se coloca en el centro de la cavidad del microondas y el tubo de vidrio de adaptación 3a se introduce a través del orificio central y se fija ligeramente con los tornillos 3b. Los tubos adaptadores de cristal suelen tener una boca macho NS 29 (en el interior del microondas) y una hembra NS 29. Es posible el uso de tubos ramificados (similares a las cabezas de destilación tipo Claisen) en el exterior del microondas lo que permite emplear una amplia variedad de aparatos de vidrio similares a los de los laboartorios clásicos. Fig. 2: Recipiente de Teflon para acomodar un matraz de vidrio 2 3

4 Fig. 3a: Tubo adaptador de vidrio que permite la interconexión del interior y exterior del microondas Fig. 3b: Imagen detallada de los tornillos de fijación en el extremo superior del tubo de acero inoxidable 3a 3b Paso 2: El matraz de reacción 4 (generalmente de dos bocas) se coloca en el recipiente deteflon y se conecta al tubo adaptador de cristal (Fig. 4a). En los sistemas ETHOS empleados, pueden instalarse sin problemas matraces de tamaños comprendidos entre 50 ml y 2,5 L. La segunda boca del matraz (NS 14.5) se equipa con un tubo sujeto con una rosca 4a (boca NS 14/23 GL 14). En este tubo con rosca se introduce una camisa de vidrio cerrado con adaptador de Teflon (ID 2 mm) (Fig. 4c) que se fija adecuadamente para introducir por el el sensor de temperatura 4b. 4

5 Fig. 4a: SRA con un matraz de dos bocas de 250 ml en el interior del microondas Fig. 4b: Introducción del sensor de fibra óptica 4a 4 Fig. 4c: Tubo con rosca y camisa de protección de vidrio Es adecuado introducir la mezcla de reacción en el matraz en este momento. Pueden añadirse posteruormente otras sustancias desde el exterior a través de un embudo de adición ( a través de la cabeza Claisen) sin problemas. 5

6 Paso 3: PRECAUCIÓN! El manejo de un sensor de fibra óptica requiere las máximas precauciones el sensor no debe doblarse ni rozar bordes agudos! Se desliza el sensor de temperatura por el interior de la camisa de vidrio hasta el extremo inferior. Debe comprobarse que el sensor se encuentra sumergido en la mezcla de reacción y que el agitador magnético no tropieza con la camisa de vidrio. Se cierra la puerta del horno microondas. Fig. 5: Montaje del refrigerante de reflujo Paso 4: El refrigerante de reflujo se coloca en la parte superior del tubo adaptador de vidrio y se sujeta con una pinza a un pie. Se fija y se alinea el aparato completo. Paso 5: Para que comience la reacción, el horno microondas se enciende mediante el proceso del ordenador, y seguidamente comienza el programa easywave. Se ajusta la secuencia del programa de temperatura para la reacción en la ventana MW program. 6

7 Como ejemplo, se recoge en la Tabla 1 el programa de temperaturas para la condensación de urea con benzoina: Tabla 1: Paso del Tiempo Potencia Temperatura I Temperatura II Presión programa 1 5 min 900 W 220 C 0 C 0 bar 2 5 min 900 W 220 C 0 C 0 bar Ventilación 10 min 0 W Temperatura ambiente 0 C 0 bar Si no existen sensor de presión o un segundo sensor de temperatura, sus respectivos valores se hacen 0 en el programa. Con el programa descrito anteriormente, la entrada de potencia se controla en el primer paso hasta alcanzar 220 C en 5 min. En el segundo paso, se mantiene constante la temperatura a 220 C durante 5 min. El tiempo de ventilación permite que se enfrie la mezcla de reacción. Para fijar la temperatura inicial a la temperatura real medida por el sensor se hace una doble pulsación (botón izquierdo del raton) sobre el icono temperatura inicial. Para comenzar el programa, se abre la ventana de sistema y se activan los acmpos Twist CTRL y T1 CTRL. El sistema se inicia pulsando el icono inicio y el agitador (si está presente y en uso) se ajusta al 80% de la potencia máxima. Comienza el programa de microondas. Como ejemplo en la Fig. 6 se representa el programa de microondas para la reacción entre benzoina y urea. Las variaciones de la temperatura y la potencia con el tiempo pueden verse en la ventana gráfico. Al final del programa (en este ejemplo: después de 21 min) todo el sistema se apaga. El programa y la representación gráfica pueden guardarse en la ventana archivo e imprimirse. 7

8 Al final del programa y después del tiempo de ventilación, se abre el horno microondas. Se llevan a cabo los pasos 4 a 2 en orden inverso y se retira el matraz de reacción. A continuación se elaboran las mezclas de reacción como se indica en los procedimientos experimentales. Fig. 6: Programa de la reacciónentre benzoina y urea con ayuda de microondas (0.1 mol benzoina, 0.15 mol urea) Temperatura [ C] T1 [ C] POTENCIA [Watt] Leistung [W] Zeit [sec] 8

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